低电压扫描电镜存在这些制约因素,但是场发射电子枪的引入,较好地解决了低加速电压下束流较小导致的信噪比差的问题。
为了获得高分辨率扫描电镜二次电子或背散射电子像,必须要尽量减小最小束斑直径。对于同一电子枪,其亮度和光阑固定的情况下,电流越小,则其高斯面上的最小束斑直径相应越小。如前所述,电流不能无限小,否则不能保证获得足够信噪比的图像,也会严重影响其分辨率。因此,电子枪的选择和设计应该确保获得小束流、高亮度的电子枪。
扫描电镜的电子枪主要有三种类型:钨灯丝、热场发射和冷场发射。
1)钨灯丝电子枪
2000年之前的扫描电镜大多是钨灯丝电子枪,所示。钨灯丝电子枪的工作温度一般为2500~3000K,只有在这个温度下才能克服其功函数而保证电子的发射。在如此高温下工作,导致钨灯丝的平均使用寿命仅为50~100h。钨灯丝电子枪的电子发射率低,要进行显微结构表征需要具有足够的信噪比,即要有足够大的电流。目前钨灯丝电子枪都采用增加电子源直径的方法来确保得到足够大的电流。电子源直径的增加势必导致聚焦电子束最小束斑直径的增加,从而显著降低了扫描电镜的分辨率。钨灯丝的电子枪还存在亮度低、能量扩展范围大(为1~2V)和使用寿命较短的缺点。
2)热场发射电子枪
热场发射电子枪是利用在加热的金属表面外加高电场产生的肖特基效应(Schottky emission)的电子枪,结构如图所示。阴极(发射体)是ZrO2/W,采用尖端曲率半径为几百纳米的钨单晶体,并镀上了ZrO2涂层,ZrO2涂层使钨单晶的工作焓从4.6eV降低到2.6eV,从而显著降低了电子枪的工作温度,使其在1800K下就能产生较大的发射电流(图3.2b)。但是该种结构电子枪的缺点是当钨单晶表面的氧化锆涂层被全部耗尽后它就不再能正常工作,目前热场发射电子枪的平均使用寿命可以达到2~3年。由于肖特基发射电子枪处于10-7Pa左右的超高真空中,发射体同时保持高温,其尖端表面一般不吸附气体,因此具有电子束流稳定度高的特点。热场发射电子枪的电流密度为钨灯丝的2~3倍,其能量扩展范围比钨灯丝电子枪小(为0.5~1.0eV),同时也能得到较大的样品电流,这一优点适合于在观察形貌的同时进行各种分析,尤其是需要大电流的电子背散射衍射分析。
3)冷场发射电子枪
早在1968年Crewe等就提出冷场发射电子枪的概念,2000年后冷场发射电子枪已经成为扫描电镜的主流系统。它利用的是在金属表面加强电场后所产生的场致发射现象,实际结构如图所示。其阴极用细钨丝制成,在钨丝上焊接相同的单晶钨,其尖端曲率半径为100nm左右的发射体,在发射体对面设置的金属板(引出电极)上施加数千伏的正电压时,由于隧道效应,从发射体中就会发射电子。如果在金属板(引出电极)的中央处开一小孔,电子束会从孔中流出,因此在其下方设置的电极(加速电极)上加以电压,就能够获得一定能量的电子束。为了产生场发射现象,发射体的尖端必须保持清洁,一般处于10-Pa左右的超高真空中。同钨灯丝电子枪相比,其对真空的要求高得多,相应其亮度也高得多,且冷场发射电子枪人射电子束的能量扩展范围仅为0.2~0.5V。冷场发射电子枪是(100)或(300)方向的钨单晶,其工作温度为室温。但是它的尖端容易积累残余气体等污染物,从而严重影响电子发射效率。目前冷场发射电子枪都采用周期性、短时间加热电子枪表面的办法来去除残余气体,这一过程被称为“flash”。冷场发射电子枪的使用寿命取决于真空系统的好坏,如果真空维持较好的话,其使用寿命可以达到3~4年。冷场发射电子枪的主要优点是亮度高且人射电子束的能量扩展范围窄,尤其是后者对于低电压扫描电镜来说特别重要,因为窄的能量扩展范围会有效降低色差的影响。冷场发射电子枪的主要缺点是电流稳定性较差,且束流较小。目前常规的冷场发射扫描电镜的最大束流一般小于20nA。
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