SEM中纳米材料表征的无与伦比的解决方案

SEM透射菊池衍射(TKD)方法允许表征纳米结构。

扫描电子显微镜(SEM)中的透射菊池衍射(TKD)于2012年首次提出,然后由于其与电子反向散射衍射(EBSD)相比具有更好的空间分辨率,因此迅速成为一种成熟的技术。TKD,又名t-EBSD(透射-EBSD)需要将电子透明样品水平放置或略微倾斜在电子束下方,以便EBSD相机从样品平面下方捕获透射的菊池图案。

最初的样品检测器配置,也称为离轴TKD(见图1.b))在几年后通过引入轴上TKD(见图1.c)进行了优化,从而显着提高了信号产量并减少了图案中的侏儒投影失真。为了实现这一目标,我们修改了标准的垂直EBSD屏幕(见图1.a),使其类似于STEM探测器,其特点是平面镜倾斜45度,放置在水平屏幕/闪烁体下方(见图1.c))。

新的和改进的TKD探测器头自2015年以来一直以OPTIMUS TKD的名义上市。它的引入使基于SEM的TKD在空间分辨率,数据采集速度和数据完整性方面取得了显着进步。OPTIMUS通过能够表征以前需要透射电子显微镜(TEM)的纳米材料,扩大了TKD的应用范围。OPTIMUS TKD还被成功用于表征电子束敏感和软材料[11],推动了低能透射电子显微镜的研究。

什么是OPTIMUS 2,它如何扩展TKD的应用领域?
OPTIMUS 2是OPTIMUS TKD的继任者,是与丹麦哥本哈根DTU Nanolab的一组研究人员合作项目的结果。OPTIMUS 2 带来了新的成像功能,可提高制图过程中的空间分辨率,并提高数据质量和完整性。这些进步允许在原位加热或拉伸实验期间进行轴TKD测量,并能够使用带有浸入式镜头的某些SEM的超高分辨率模式进行方向映射,这是迄今为止不可能实现的壮举。

OPTIMUS 2 的主要新功能是什么?与原来的 OPTIMUS TKD 探测器头相比,它有何改进?
有四个关键的新功能:

OPTIMUS Vue屏幕,其中心有一个硅二极管,用于类似明场(BF)的成像
先进的合金,可减少对电子束的干扰
在屏幕有源层中增加新的薄膜,以提高信号质量
优化的屏幕框架设计,改善用户体验

来自行业的见解
SEM中纳米材料表征的无与伦比的解决方案
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布鲁克纳米分析五月 28 2021

来自行业的见解
丹尼尔·戈兰博士
高级产品经理
布鲁克纳米分析
在这次采访中,布鲁克纳米分析 EBSD 高级产品经理 Daniel Goran 博士与 AZoM 讨论了 SEM 中新的增强型轴 TKD 解决方案。
请向我们的读者介绍一下您自己,并告诉我们您在布鲁克纳米分析中的角色。
我是一个“无可救药”的工程师和太空爱好者。我于 2009 年加入布鲁克,担任 EBSD 应用科学家,自 2012 年以来,我一直负责 EBSD 产品、产品开发和新应用程序开发,与全球多个团队合作。

SEM透射菊池衍射(TKD)方法允许表征纳米结构。请您简要解释一下TKD,它的历史以及它如何改善纳米材料领域?
扫描电子显微镜(SEM)中的透射菊池衍射(TKD)于2012年首次提出,然后由于其与电子反向散射衍射(EBSD)相比具有更好的空间分辨率,因此迅速成为一种成熟的技术。TKD,又名t-EBSD(透射-EBSD)需要将电子透明样品水平放置或略微倾斜在电子束下方,以便EBSD相机从样品平面下方捕获透射的菊池图案。

最初的样品检测器配置,也称为离轴TKD(见图1.b))在几年后通过引入轴上TKD(见图1.c)进行了优化,从而显着提高了信号产量并减少了图案中的侏儒投影失真。为了实现这一目标,我们修改了标准的垂直EBSD屏幕(见图1.a),使其类似于STEM探测器,其特点是平面镜倾斜45度,放置在水平屏幕/闪烁体下方(见图1.c))。

新的和改进的TKD探测器头自2015年以来一直以OPTIMUS TKD的名义上市。它的引入使基于SEM的TKD在空间分辨率,数据采集速度和数据完整性方面取得了显着进步。OPTIMUS通过能够表征以前需要透射电子显微镜(TEM)的纳米材料,扩大了TKD的应用范围。OPTIMUS TKD还被成功用于表征电子束敏感和软材料[11],推动了低能透射电子显微镜的研究。
样品检测器几何形状:EBSD a),常规TKD b)和轴上TKD c)。

图 1.样品检测器几何形状:EBSD a),常规TKD b)和轴上TKD c)。图片来源:布鲁克纳米分析
什么是OPTIMUS 2,它如何扩展TKD的应用领域?
OPTIMUS 2是OPTIMUS TKD的继任者,是与丹麦哥本哈根DTU Nanolab的一组研究人员合作项目的结果。OPTIMUS 2 带来了新的成像功能,可提高制图过程中的空间分辨率,并提高数据质量和完整性。这些进步允许在原位加热或拉伸实验期间进行轴TKD测量,并能够使用带有浸入式镜头的某些SEM的超高分辨率模式进行方向映射,这是迄今为止不可能实现的壮举。

OPTIMUS 2 的主要新功能是什么?与原来的 OPTIMUS TKD 探测器头相比,它有何改进?
有四个关键的新功能:

OPTIMUS Vue屏幕,其中心有一个硅二极管,用于类似明场(BF)的成像
先进的合金,可减少对电子束的干扰
在屏幕有源层中增加新的薄膜,以提高信号质量
优化的屏幕框架设计,改善用户体验
OPTIMUS Vue是最重要的新功能,因为它带来了重大的规范改进,并实现了强大的新软件功能。一些好处包括:

1.通过在获取TKD图谱之前提供优化光束聚焦和散光设置的完美条件,实现最佳空间分辨率
2.在SEM的原位实验期间,使用新的ESPRIT TRM功能进行时间分辨测量,近乎实时地可视化电子透明样品
3.改进的数据完整性:高对比度BF样图像是ESPRIT漂移校正功能使用的图像相关算法的理想输入数据。这种优势对于TKD贴图尤其重要,因为TKD贴图的光束和/或样品漂4.移仅为几十纳米,除非漂移校正具有很高的精度,否则可能会在图中产生可见的伪影。
5.提高生产率:现在可以使用新的ESPRIT MaxYield功能对类似BF的图像进行二值化,并用作掩模,以有效映射分散的样品,如含有纳米颗粒或纳米棒的网格
6.在新的ESPRIT FIL-TKD(全浸入式镜头TKD)功能的校准过程中,便利性,效率和成功率首次实现了使用浸入式镜头模式(也称为UHR模式)对某些电子柱进行TKD映射