碳涂层：它们的应用是什么，它们是如何表征的？

商用电子显微镜于20世纪60年代首次推出，并被证明是显微镜的显着转变。目前，扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）是全球使用的几种最强大的显微镜方法。

电子显微镜使用电子而不是可见光来研究和成像样品，从而在传统光学显微镜的放大倍率和分辨率上提供数量级的增强。

然而，电子显微镜比光学显微镜复杂得多，样品所承受的条件也非常困难。

SEM和TEM都依赖于样品和显微镜本身之间电子的转移，因此成像是在高真空下进行的。此外，样品必须具有导电性才能实现电子转移。这给某些示例类型带来了困难。

虽然使用SEM或TEM对固体金属样品进行成像相对容易，例如，对软质，水合和/或非导电样品（例如生物组织）进行成像可能具有挑战性。

如果不及时处理，这些样品会导致几个问题。样品中的水分和气体很容易在电子显微镜样品室的真空环境中蒸发，从而污染显微镜并损坏样品。

此外，在将非导电样品置于电子显微镜内的入射电子束下时，电子不会通过样品导电，使它们积聚在一个地方。这种"充电"会导致多个成像伪影，甚至可能使样品无法成像。

通过仔细制备样品，特别是通过样品涂层，可以解决这些问题。使用一层导电材料（碳或金属）涂覆样品有多种用途。涂层有两个关键原因：使样品导电，避免"充电"效应，以及封装样品以消除废气或蒸发。1

具体而言，金属涂层可以促进更好的导热性，保护样品免受入射电子束的热损伤。它们甚至可以将信号定位到样品的实际表面，从而增强信噪比和二次电子发射。

碳涂层具有某些明显的优势。用于电子显微镜的碳涂层是无定形的导电层，对电子透明。这意味着碳涂层对于使非导电样品适合能量色散X射线光谱（EDS）特别有价值。2

实现高质量的碳涂层
对于SEM和TEM应用，钨和金等金属涂层可以通过溅射完成。然而，碳的情况并非如此。虽然碳可以被溅射包覆，但所得的涂层表现出高氢浓度，这使得碳溅射不适合电子显微镜应用。

或者，可以通过真空中碳的热蒸发来执行高质量的碳涂层。可以使用两种类似的技术来实现这一目标 - 使用碳纤维或使用碳棒。

在碳棒涂层方法中，使用两个碳棒，它们之间有一个尖锐的接触点。这也称为布兰德利方法。

该过程涉及在两个杆之间传递电流，确保在锐化的接触点处具有非常高的电流密度，从而导致非常高的电阻加热水平。这导致碳从表面蒸发。这可以通过斜坡电流或脉冲电流来实现。

在碳纤维技术中，碳纤维安装在两个夹具之间，脉冲电流沿其传递。这导致碳从纤维表面蒸发。

这两种技术在质量上表现出独特的差异。碳纤维技术通过调整电流脉冲数和脉冲长度，有助于对涂层厚度进行一定的控制。这使得它适用于TEM网格应用和分析SEM应用，如EDS和电子反向散射衍射（EBSD）。然而，脉冲碳纤维涂层基本上含有更高水平的碎屑。

碳棒涂料"更清洁"，质量更好。在高真空和斜坡电流下制成的碳棒涂层提供最高质量的涂层，适用于高分辨率TEM应用和关键的SEM应用。

在其脉冲版本中，该技术可用于实现更厚的SEM涂层，特别是对于波长色散X射线光谱（WDS）和EBSD。在此类应用中，选择具有最大纯度的碳棒以实现最大可能的涂层质量非常重要。