电镜样品镀膜对SEM成像的影响

在电子显微镜分析之前对样品进行镀膜的优点

镀膜样品有几个关键的优点，通常希望膜层颗粒越小覆盖在样品的表面。

我们可以通过应用薄金属涂层，定位样品的响应，提高二次电子的对比度和产量来实现这一目标。涂覆样品还可以减少局部加热，减少光束损坏。

涂层减少了样品的电荷，使其更易于分析。当样品被涂覆时，电子从样品的顶部被移除，样品被接地，这意味着电荷积聚，在样品顶部形成电位。

如果样品未涂覆，则该电荷会累积，可能导致负电荷，正电荷甚至旅行电荷。

电荷的积累与显微镜工作条件有关，并且电荷效应可能因显微镜型号而异，包括边缘充电，逐行充电，区域充电或剩余充电。

正确制备样品可以减少或消除这些影响。调整成像参数也可能是谨慎的，例如，通过检查总屈服与光束能量。

在样品上涂覆薄金属涂层的另一个好处是减少污染。污染可能来自样品（例如，在处理除气样品时）或来自显微镜本身（例如，来自先前成像的样品）。

为什么区分充电和污染的影响很重要？
当有机样品内部捕获气体或水分时，可以在扫描过程中释放出来。在最坏的情况下，这可能会损坏样品和显微镜。

为了区分充电和污染，我们可以扫描具有较高电压的小区域，缩小到较低的放大倍率，并使用低电压扫描较大的区域。

如果效果仍然可见，这通常意味着我们正在处理污染而不是充电。

薄金属涂层将防止显微镜被污染。随着光束局部过热的减少，样品表面的温度不会升高，并且样品中捕获的任何气体都不会逃逸样品。

避免释气很重要，因为逸出的碳氢化合物会积聚在显微镜的腔室中，从而对进一步的成像产生负面影响。在显微镜被清洁之前，样品之间的分辨率将逐渐降低 - 这通常是一个昂贵的过程，会导致停机。
在选择涂覆样品的材料时，必须考虑哪些因素？
我们必须首先决定将什么材料用作涂层。我们通过选择目标，决定涂层厚度，涂层质量和应用方法来实现这一目标。特别是，我们需要使用不会掩盖样品特征的涂层晶粒尺寸。

我们首先需要考虑样本的性质。如果样品对真空敏感，则可能不适合在SEM中进行镀膜和成像，但可以在镀膜之前使用其他制备技术来制备样品以承受真空。

考虑是否需要存储样品也很重要。如果以后需要重新检查样品，则不能使用氧化金属。

我们必须考虑感兴趣的具体特征。具有几微米大小的金属，使我们能够选择在涂层中表现出稍大颗粒的金属，但如果感兴趣的特征涉及纳米结构，则涂层金属必须具有微小的颗粒尺寸。

最后，必须考虑成像的最终目标，例如，组成研究或通过EDS的进一步分析。一旦考虑了所有这些因素，就可以为涂层选择合适的金属。

元素的特性在其对镀膜样品的适用性中起什么作用？
在考虑样品涂层时，元素的中性原子大小并不是特别重要，但原子形成的离子的大小至关重要。

阳离子通常比阴离子小，但阳离子的大小存在差异。

金是金属涂层的常见选择，但其137皮米的离子尺寸足以掩盖样品上特别小的特征。铂的离子尺寸为80皮米，而铱的离子尺寸为68皮米 - 一个微小的晶粒尺寸。

这三种金属通常成本高昂，对于许多应用而言，它们的成本令人望而却步。然而，替代方案确实存在。

铬在离子大小方面与铂相当，但它具有高度氧化性。用铬包衣时必须立即进行成像，并且以后无法重新访问样品。

当处理具有纳米级感兴趣特征的样品时，钨和钼是可行的选择，因为它们具有极小的晶粒尺寸。

我们还必须考虑二次电子产率，理想情况下，用具有最高二次电子产率的金属涂覆样品。

涂层的物理性能将影响其分析，例如其导热性和脆性。处理脆性金属时，在涂层后立即对样品施加压力可能会产生裂缝，从而阻碍分析人员确定感兴趣特征的能力。

化学稳定性也很重要。我们倾向于用普通金属涂覆样品，但有时需要在分析后去除涂层。银和铜是这里的好选择，因为这些金属很容易溶解。

最后，涂层厚度应根据感兴趣的特征进行调整，以避免用涂层材料遮挡这些特征。

在制备用于电子显微镜的样品时，最常见的包衣方法有哪些？
标准涂层方法包括碳或金属蒸发，以及更复杂的方法，例如低角度阴影，随后金属或碳的末端蒸发。

虽然可以使用电子束蒸发和离子束溅射来产生非常精细的涂层，但能够利用这些方法的镀膜器价格昂贵。

最常见的方法是直流磁控溅射 - 一种快速，廉价且广泛适用的方法，非常适合精细样品，因为这种方法涉及施加到样品上的最小热量。

如果没有磁控管，镀膜机的头部会变得非常热，从而冒着破坏样品的风险。

冷磁控管产生局部电子区域，允许普通电流从溅射气体中产生等离子体。当溅射气体的阳离子轰击目标时，它们敲除落在样品上的溅射目标材料的原子，形成薄膜。

用户在优化冷磁控溅射工艺时应考虑哪些参数？
冷磁控溅射过程中最重要的参数是基极真空、溅射电流和溅射气体压力。

真空是在镀膜之前产生的，这将决定在允许溅射气体进入之前腔室被抽真空多少。所需的真空度将取决于样品本身和必要的细节水平。

我们可以使用静电纺丝纤维的例子来了解这些参数的影响 - 电纺丝纤维在电池支撑，医疗设备，过滤器和膜中广泛使用。

静电纺丝纤维具有非常离散的形态，成功掺杂这些纤维涉及了解这种掺杂是如何局部化的，以及它将在多大程度上改变纤维表面的结构。

在镀膜前使用腔室中的初始真空会导致问题和不需要的特征;例如，大颗粒会使纤维难以区分。

在此示例中，真空度应设置为 10-6操作真空，以确保均匀的涂层足够精细以区分纤维，并允许分析人员正确解析纤维表面上的特征。

在选择要使用的电流时，必须在速度和质量之间取得平衡。对于静电纺丝光纤，20毫安的高电流会导致快速沉积，但涂层质量会受到影响。

在涂覆之前从腔室中去除足够的气体和杂质通常会导致更好的涂层质量。减少工艺的溅射电流可进一步提高质量，尽管这两种调整都更耗时。

控制涂层的质量和晶粒尺寸至关重要，因为这最终会影响成像，主要是在使用高分辨率SEM时。这需要正确理解如何设置不同的参数，以避免涂层伪影并确保最佳的成像质量。