扫描电子显微镜的工作原理

1935年,Max Knoll在德国发明了扫描电子显微镜(SEM),用于研究电视管的目标。两年后,曼弗雷德·冯·阿登纳(Manfred von Ardenne)建造了一台电子显微镜,该电子显微镜带有一个高度发磁的探针,该探针使用两个聚光镜进行扫描透射电子显微镜。他还尝试将其作为SEM。1942年,Zworykin和他在美国RCA实验室的同事设计并建造了一个专用的SEM。1948年,Charles Oatley爵士和Dennis McMullan在剑桥大学建立了他们的第一个SEM。1965年,剑桥科学仪器公司为杜邦公司推出了第一台商用仪器“Stereoscan”。(Zhu & Inada, 2016)

扫描电子显微镜的工作原理

SEM是一种显微镜,通过扫描目标样品上的聚焦电子束来工作。

电子束来自一根细丝,它由几种类型的材料制成。钨发夹枪是这些材料中最常见的。这种灯丝是钨环,充当阴极。向环路施加电压,使其升温。阳极相对于灯丝是正的,对电子形成强大的吸引力。这导致电子加速朝阳极。六硼化镧灯丝和场发射枪是灯丝的其他方案。

SE 和 BSE 探测器
SEM产生各种类型的信号。这些包括:二次电子,特征X射线,背散射电子(BSE),透射电子和样品电流。所有这些都需要专门的探测器来检测它们,这些探测器通常不存在于单个机器上(Arikan,2009)。

二次电子成像
二次电子成像,也称为标准检测模式,是最常用的检测模式。SEM可以产生非常高分辨率的样品表面图像,在这种模式下显示约1至5nm尺寸的细节。这是通过收集低能二次电子来完成的,这些电子通过与束电子的散射相互作用从样品原子中喷射出来。

从样品反射的光束电子被称为背散射电子(BSE)。这些经常用于分析SEM,因为BSE信号的强度与样品的原子序数密切相关。这些BSE产生的图像可以提供有关样品中不同元素分布的信息。

X射线显微分析技术

根据应用的测量技术,已经开发了两种不同的X射线微量分析实验方法:

波长色散X射线微量分析(WDX)
能量色散X射线微量分析(EDX)
顾名思义,在每种情况下,发射的X射线都将作为发射辐射(EDX)能量或其波长(WDX)的函数进行分析。

EDS X射线探测器测量发射的X射线的相对丰度与其能量。该检测器通常是锂漂移硅固态器件。当入射X射线照射到探测器时,它会产生与X射线能量成正比的电荷脉冲。电荷敏感前置放大器将电荷脉冲转换为电压脉冲(与X射线能量成正比)。然后,将信号发送到多通道分析仪,其中脉冲按电压排序。根据电压测量确定的能量,每个入射X射线被发送到计算机进行显示和进一步的数据评估。为了确定采样体积的元素组成,评估X射线能量与计数的光谱。