玻璃的元素分析有助于我们发现化学成分,因此其应用范围很广。其中包括质量控制、生产诊断、材料验证等。本文讨论了使用扫描电子显微镜(SEM)对玻璃进行元素分析。
通过不同的化学成分构建玻璃的方法有无数种。玻璃的成分会影响其光学,物理,化学,热和机械性能。
几种调查工具用于不同材料的元素分析。SEM分析是一种功能强大的调查工具,通过使用聚焦电子束产生样品表面的高倍率图像。此外,它还用于表征颗粒。例如,在机械磨损测试期间,SEM可以表征碎屑。它还有助于确定小颗粒的大小,数量和形态,以了解材料的不同性质。
扫描电镜分析如何工作?
扫描电子显微镜(SEM)是对材料的微观结构和形态进行成像的标准方法之一。在SEM分析中,低能电子束被辐射到样品表面进行扫描。由于样品表面和电子束之间的相互作用,电子和光子开始从表面或表面附近发射,从而产生接收信号。然后,不同类型的探测器检测这些信号以形成图像。检测器的类型取决于分析中使用的SEM模式。
使用不同的模式,如二次电子成像,电子窜道,X射线映射,反向散射电子成像和俄歇电子显微镜,用于表征材料。
扫描电镜的组件
扫描电子显微镜由以下组件组成:发射电子的电子枪,然后将其提升到0.1-30keV能级,钨枪通过制作高直径光束来帮助制作高分辨率图像,电磁透镜有助于在样品上形成电子束的集中点,以及帮助电子不被空气分子吸收或散射的高真空室。
玻璃组件
玻璃是一种无定形半透明或透明材料,由硅酸盐混合物组成。它是通过熔融硅酸盐的熔融然后凝固而不结晶而制成的。大多数商业生产的玻璃利用沙子(SiO2),通常添加其他氧化物,如CaO,Na2O和K2O,这有助于降低SiO2的粘度和熔点。
根据玻璃的所需性能,还添加了其他材料;例如,PbO增加折射率,B2O3降低热膨胀,Al2O3增加耐久性等。因此,玻璃中有各种元素成分有助于确定性能。
用于玻璃元素分析的不同方法
存在不同的分析方法来确定玻璃的元素组成。这些方法包括但不限于激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS),扫描电子显微镜(SEM)和X射线荧光(XRF)等,每种方法都有其优点和局限性。
使用扫描电镜对玻璃进行元素分析
制造商根据所需的性能控制不同元素的浓度以获得特定的玻璃产品,有时使用SEM来识别玻璃碎片。
程序
使用SEM对玻璃进行基本分析可确定Na / Mg,Ca / K,Mg / Al,Ca / Na和Na / Al的浓度比。通过这些比率,对玻璃进行分类,并确定性能。
首先使用SEM检查用于基本分析的玻璃样品进行清洁和干燥。小的不规则样品可用于此目的,但扁平和规则形状的样品是精确和准确的定量结果的首选。通过将样品放入树脂中然后对其进行抛光,可以获得平坦的表面。
之后,对样品进行SEM-ED X射线光谱测量。为此,所使用的放大倍率和光束电流取决于样品的大小和仪器的能力。例如,对于大多数样品,使用1000X放大倍率,但根据样品大小和其他要求,可以使用高达10,000X的放大倍率。10至20 kVolts通常用作加速电压。
为了从样品中获得具有代表性的光谱,扫描区域应尽可能大。操作参数与样品比较的试样之间也应保持一致。应以分析时间不过长的方式为计数速率设置电流。钠迁移发生在高工作电流下,并且可以通过NaK强度随时间的下降来注意到;检测器到试样的距离也应是最佳的。对于完整的定量分析,需要使用嵌入在每个存根中的基质匹配标准品以及相同操作条件下的分析样品进行校准。
扫描电镜的优势
扫描电镜的最大优势之一是其非破坏性。仅使用小样品即可观察到不同元素的浓度。此外,当SEM-ED与能量色散X射线荧光光谱法相结合时,它允许对样品进行产品用途分类。总体而言,与用于相同目的的传统工具相比,SEM具有许多优势,例如具有高分辨率以及同时聚焦在多个玻璃试样上的能力。
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