扫描电镜中的TKD - 针对透射菊池衍射（t-EBSD）

SEM透射菊池衍射（TKD）方法可以表征纳米结构

扫描电子显微镜（SEM）中的透射菊池衍射（TKD）于2012年首次提出，然后由于与电子背散射衍射（EBSD）相比，其空间分辨率要好得多，因此迅速成为一种成熟的技术。TKD，又名t-EBSD（透射-EBSD）需要将电子透明样品水平放置或略微倾斜放置在电子束下方，以便EBSD相机从样品平面下方捕获透射的菊池图案。

最初的采样检测器配置又名离轴TKD（见图1.b））在几年后通过引入同轴TKD（见图1.c）进行了优化，从而大大提高了信号产量并减少了模式中的侏儒投影失真。为了实现这一目标，我们修改了标准的垂直EBSD屏幕（见图1.a）），使其类似于STEM探测器，其平面镜倾斜45度，放置在水平屏幕/闪烁体下方（见图1.c））。

新的和改进的TKD探测器头自2015年以来以OPTIMUS TKD的名义上市。它的引入为基于SEM的TKD带来了空间分辨率、数据采集速度和数据完整性的显着提高。OPTIMUS通过对以前需要透射电子显微镜（TEM）的纳米材料进行表征，扩大了TKD的应用范围。擎天柱TKD也已成功用于表征电子束敏感和软材料[11]，推动了低能透射电子显微镜的研究。

将对半导体和储能等主要行业以及纳米材料和纳米结构的学术研究产生重大影响。通过将定向映射的分辨率限制提高到2nm以下，OPTIMUS 2将使更多的科学家能够在SEM中进行分析，而到目前为止，这些分析仅限于TEM。此外，某些类型的原位实验具有TEM无法满足的要求，例如空间，真空度等。 OPTIMUS 2将在这种动态实验中实现“低kV TEM”分析，否则是不可能的。这些是OPTIMUS 2将帮助推进技术和基础研究的许多方式。我相信，在科学界的帮助下，我们将在未来找到轴上TKD技术的新应用以及进一步改进它的新方法。

专为 TEM 上的 EDS 设计的 Cliff-Lorimer 因子和 Zeta 因子定量方法可用于准确定量从 SEM 中的电子透明样品中获得的 EDS 光谱。 使用XFlash FlatQUAD EDS探测器及其独特的轴上定位，我们可以以远高于标准EDS探测器的速度获取高光谱图，即使后者具有非常大的有效区域。

结合 EDS 和 TKD 测量有什么好处？

EDS 和 TKD 组合测量是表征含有多个晶体相（例如沉淀物和/或夹杂物）的鲜为人知的样品的理想选择。组合数据集可用于离线相位识别和再分析，ESPRIT 2 能够索引高达 60,000 个模式/秒，从而大大提高了效率。化学信息还可用于分离化学上不同但在晶体学上相似的相，例如具有FCC结构的金属和合金。此外，EDS信号可用于深入了解高熵合金的那些区域，这些区域可能表现出半晶或无定形特性，仅使用TKD无法从中提取信息。

SEM中的定量纳米材料表征前景非常光明，为技术和应用开发提供了大量机会。除了那些仍然需要TEM的亚纳米分辨率的应用外，任何其他应用最终都将基于SEM，主要有两个原因：经济性和非常灵活的实验平台。随着纳米级晶体学和元素映射等基本功能成为常规，将投入大量精力来调整轴上TKD，以便在SEM中实现4D STEM，并将其与原位测试技术（如拉伸测试，加热和电偏置）集成。这种整合将通过改善纳米材料微观结构和性能之间的相关性，在开发和失效分析方面取得重大进展。我还相信，在不久的将来，我们可以看到新的检测器和技术，用于在非常低的电子剂量和能量下进行定量分析，用于使用容易电子束损坏的材料的应用。